電子線プローブマイクロアナライザー(EPMA)
装置概要
電子線プローブマイクロアナライザー(EPMA)とは？
EPMAとは電子線を固体試料の表面の微小領域（～2ミクロン）に照射し、照射体積から生ずる特性X線を測定することで、精密な化学分析を行う装置である。本装置(JEOL JXA 8900)は電子線発生部分(タングステンフィラメント)、電子線加速・収束レンズ、およびX線・電子線検出器類から構成される。X線検出器として5台の波長分散型Ｘ線分光器（WDS）および1台のエネルギー分散型X線分光器(EDS)を備えており、ホウ素からプルトニウムまで100(ppm)を下限とする検出感度での高精度な定量分析あるいは高速な二次元マッピングを行うことができる。また本装置は電子線偏向コイルと二次電子検出器および反射電子検出器を備えており、通常のSEM (scanning electron microscope)像を得ることも可能である。EPMAは固体の試料をほぼ非破壊かつ高精度で分析することが可能であり、現在使用されている機器化学分析法のなかで最も標準的なものである。
特性X線とは？
原子核に近い軌道電子が外部よりエネルギーを得て外に飛び出し、できた空孔に外側の軌道にある電子が遷移する際、この2つの軌道エネルギーの差が電磁波として放出されるもの。電子の電離は,高エネルギーの電子やイオンの衝撃,十分なエネルギーをもったX線照射などでおこる。特性X線のエネルギーは元素に固有のものであり通常は離散スペクトルを示す。電子軌道は原子核に近いものからK,L,M,N,…と名づけらており、その波数は原子番号に従って系統的に変化するため元素の同定、分析に用いることができる。
WDSとEDSの違いは？
エネルギー分散型(EDS, Energy Dispersive Spectroscopy) Ｘ線分光器は、半導体を用いることで光子のエネルギーを分別するのに対し、波長分散型(WDS, Wave Dispersive Spectroscopy) Ｘ線分光器は湾曲単結晶モノクロメータを用いることで波長を分別する。EDSは同時多元素分析が可能であるが、そのエネルギー分解能や計数限界(単位時間当たりの信号処理能力)は高くない。一方、WDSは波長分解能が高く、軽元素から重元素まで高感度で測定できるが、一つのチャンネルで一つの元素を測定する必要がある。
測定試料について
測定試料は固体物質であり、表面が鏡面研磨されている必要がある。導電性のない試料については事前に炭素などで蒸着しておく必要がある。また基本的に30×50×1.5mmあるいはφ25×1.5mm程度のスライドガラス上に固定する必要がある。定量分析に際して、特殊な元素を測定する場合は濃度既知の標準物質を用意する必要がある。
装置仕様
1. X線分光器（WDS）
- チャンネル数 5チャンネル（1，2：軽元素，3，4，5：重元素用）
- 分析元素範囲 5Be〜92U（Ｘ線分光範囲：0.087〜9.3nm）
- カウンター ガスフロー型（1，2Ch），キセノン封入型（3，4，5Ch）
- 結晶組み合わせ
| 1Ch | 2Ch | 3Ch | 4Ch | 5Ch | |
| 1 | TAP | TAP | PET | PET | PET |
| 2 | LDE1 | LDE2 | LIFH | LIF | LIF |
2. X線分光器（EDS)
- 検出器 ミニカップ式リチウムドリフト型シリコン半導体検出器（Ｘ線制限しぼりつき）
- エネルギー分解能 149eV以下
3. 電子光学系
- 加速電圧 0.2〜40kV（0.2〜10kV：0.1kVステップ）
- 照射電流範囲 10-12〜10-5A
- 照射電流安定度 ±1.5ｘ10-3/ｈ
4. 光学顕微鏡
- 観察像 正立像
- 測微計 視野目盛り約10 mm
-
透過照明装置 モーター駆動360°（エンドレス）回転偏光子
直交ニコル位置表示ランプ，直進式モーター駆動コンデンサレンズ
5. 試料ステージ
- 最大試料寸法 100mmｘ100mmｘ20mmh
- ステージ駆動範囲 XY方向に80ｘ80mm，WD11で固定，試料回転および傾斜なし
- 駆動速度 最小ステップ1mmで最大駆動速度5mm/sec
6. 試料ホルダ
-
透過照明用ホルダ
OMTHL：28ｘ50mmスライドガラス4枚同時装着 試料位置読みとり器つき -
・非透過用ホルダ
LH4：36.5mmφｘ20mm試料4個同時装着
LH9：25.5mmφｘ20mm試料9個同時装着
LH100T：100mmｘ100mmｘ17〜20mmh大型試料用
std：メタルスタンダードセットと25.5mφｘ20mm試料1個同時装着
7. 走査像
- 二次電子分解能6nm（WD11mm，35kV）
- 走査倍率 Ｘ40〜300,000（WD11mm）
- 像信号 二次電子像，反射電子像（組成像，凹凸像），WDSおよびEDSによるX線像
- 走査モード 全面走査，制限視野走査，線走査が可能．線分析，点分析に際し，分析線および点がCRTに表示
- 像表示モード 標準像，D-MAG像，二種画像，四種画像，信号波形表示
- 像回転 スキャンローテーションにより，CRT上での像の回転が可能
8. コンピュータシステム
- ホストコンピュータ ワークステーション（HP Apollo 9000/745i）
- OS HP-UX（UNIX），10Base-2により本体と通信
- 使用言語 Ｃ言語
- 本体ハードディスク 1 GB（内OS占有分 ~200MB）
- ソフトウェア EPMA操作，初期設定，定性分析，線分析，面分析，EDS操作及び定性分析，半定量分析，相分析など
- 周辺機器 データバックアップ用1.3GB 光磁気ディスクドライブ，レーザープリンタ，高画質カラープリンタ
